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造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」

文章出處：責任編輯：人氣：發表時間：2019/4/12 10:52:01【大中小】

造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」

誤差的第三因素——標準物質、分析樣品和氬氣（料）

常見的系統誤差如，分析試樣和標準樣品的組織狀態不同，同樣的元素含量測定的結果也不相同，從而引入了系統誤差。最顯著的如鑄鐵，由于碳球墨化的影響，直接上機測定會導致碳數據失真。因此將鑄鐵樣品經過白口化處理，將其調整到和標準物質一樣狀態，便可以解決該系統誤差。

氬氣由于其氧和水蒸氣等雜質超標導致純度不夠，激發斑點變白，氧在高溫下與硅、鋁、鉻等元素反應形成不穩定的擴散放電，直接影響數據的精密度和準確度，從而引入系統誤差。該誤差可以通過安裝氬氣凈化機來解決。

光譜標樣在化學分析定值不準確時帶來的系統誤差，可以通過將標準物質重新定值來消除。

澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋鍛壓狀態的鋼樣金相組織結構不相同時，測出的數據也會有所差別還有未知元素譜線的重疊干擾，如熔煉過程中加人脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統誤差。要消除該系統誤差必須嚴格按照標準樣品制備規定制樣，需要采用化學分析方法分析并多次校對結果。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不完全相同，亦有可能引起基體和分析線的強度改變，從而引入誤差。

帶來隨機誤差的因素有樣品在冶煉過程中帶人的夾雜物或產生偏析；插鋁脫氧造成樣品元素分布不均勻在加工過程中帶人的砂粒或者被測元素和磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等。試樣在取樣冷卻過程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發室氣體純度不高。樣品表面平整度差或樣品厚度較薄被擊穿，在分析過程中都會導致漏氣，直接影響激發光室氣壓下降，激發斑點變白。對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣。上述缺陷的出現會導致測定結果精密度變差，引起隨機誤差。

誤差的第四因素——方法

該類誤差有工作曲線選擇不正確（比如用低合金鋼工作曲線測量高合金鋼中的元素含量）所帶來的系統誤差。采用控樣法測定樣品時，控樣標準值輸入錯誤所引起的系統誤差。

誤差的第五因素——環境

入射透鏡受到灰塵污染，其部分入射光被反射未進入分光系統，導致光譜譜線強度值下降，使測定數據偏低，帶來系統誤差。該誤差可以通過定期清洗透鏡來解決。

入射或者出射狹縫因受外界震蕩而發生位移，導致復合光未完全進入分光系統，產生系統誤差。該誤差通過全局校準或定期描跡來解決。

產生隨機誤差的因素如：室溫的波動太大或濕度過大引起積分電容漏電；濕度過小因積灰產生靜電，導致電路板的波動。這些環境因素引發的問題同樣會使測定結果精密度變差。

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